Ugrás a tartalomhoz

ATOMABSZORPCIÓS SPEKTROMETRIA

Dr. Posta József

Hallgatói Információs Központ

Az adatok kijelzése, gyűjtése, a kijelző módszerek fejlődése

Az adatok kijelzése, gyűjtése, a kijelző módszerek fejlődése

Az atomabszorpciós spektrométerek fejlődését – más műszeres módszerekhez hasonlóan – leglátványosabban az adatok kijelzési módjának fejlődésén keresztül követhetjük. A készülékek első generációjára a galvanométeres, analóg (mutatós) műszerrel történő kijelzés volt a jellemző. A lángatomabszorpciós módszer nagy elemzési sebessége miatt nagy (1000-3000) mintaszámú sorozatok elemzésekor az adatok leolvasása tükörskálás mutatós műszerrel igen fárasztó feladat.

Ezért nem sokkal ezután megjelentek először a dekatron csöves, majd a digitális kijelzésű AAS készülékek. Utóbbi esetben az adatok leolvasása kényelmes, de a nagy szériaelemzés adatainak kiértékelése manuális grafikus módszerrel továbbra is igen fárasztó feladat maradt volna. A kiértékelés megkönnyítésére több elektronikus megoldást alkalmaztak a digitális kijelzésű készülékeknél. Ezek közül az egyik legfontosabb a közvetlen koncentráció kijelzés megoldása. Ennek az a lényege, hogy a műszer úgy végez skálanyújtást, megváltoztatva az abszorbancia-adatok numerikus értékét, hogy az alapvonalat, azaz az abszorbanciát A=0,000 értéken tartja. Ezáltal tetszés szerint változtatni tudjuk a kalibráló egyenes meredekségét. Ez lehetővé teszi, hogy egy ismert koncentrációjú kalibráló oldat atomabszorpciós jelének számértékét addig változtatjuk, amíg a számkijelzőn megjelenő számok éppen megegyeznek a kalibráló oldat koncentrációjával. E beállítást követően egy ismeretlen koncentrációjú oldatra kapott digit-érték megfelel a koncentráció számértékének. Pontos koncentrációértéket azonban csak abban a tartományban kapunk, amelyben a kalibráló oldatok abszorbancia értékei egyenessel közelíthetők. Amennyiben a kalibráló tagok jelei a koncentrációval nem lineárisan változnak, a közvetlen koncentráció kijelzéséhez előzetesen a kalibráló görbe megfelelő szakaszát elektronikusan linearizálni kell. A kalibráló görbék tipikus alakja olyan, hogy a nagyobb koncentrációk esetén az abszcissza felé hajlanak. Ezért az itt alkalmazott elektronikai egység úgy működik, hogy a kis jeleket kevésbé, a nagyobbakat viszont nagyobb mértékben erősíti. Ennek az úgynevezett görbekorrekciós egység erősítési tényezőjének az alkalmas beállításával a kalibráló görbe adott szakasza kiegyenesíthető. (A görbülés mértékének inverz erősítését végzi az elektronika.) Így már az eredetileg görbülő kalibráló esetén is használható a közvetlen koncentráció kijelzés.

A kijelző módszerek harmadik generációját az AAS készülékbe beépített célszámítógép jelentette. A számítógép segít a műszerparaméterek beállításában, az adatok gyűjtésében és az eredményeknek a képernyőn történő megjelenítésében. A számítógépes adatgyűjtés és feldolgozás lehetővé teszi, hogy a kalibráló görbe illesztése objektív módon, polinomok segítségével történjék. Ezzel növelhető az kiértékelés objektivitása. Ugyancsak fontos az adatok statisztikai értékelésének lehetősége. A mérésidőt minden adat mérése esetén pontosan be lehet állítani. Ugyanígy az adott minta mérését tetszés szerint ismételni lehet. Az adat mellett ezért a képernyőn mindig megjelenik annak szórása, illetve a relatív standard deviációja is. A képernyőn grafikusan is megjeleníthető a kalibráló görbe és a pontok szórása. Így azonnal észrevehetők az esetleges mérési hibák, amit újraméréssel gyorsan korrigálni lehet. A képernyőn grafikusan ugyancsak megjeleníthető az egyes mérések során a jelalakok időbeli alakulása is, amelyek követésével szintén kiszűrhetők a mérési hibák. E harmadik generációs készülékek könnyen felismerhetők az alapműszer előlapjába épített monitorról. Ez a célszámítógép azonban csak a műszert szolgálja ki, azon egyéb feladatokat végezni nem lehet.

A negyedik generációs készülék a személyi számítógép (PC) vezérelt atomabszorpciós spektrométer. Ebben az esetben a számítógép különálló egység, vezetékkel kapcsolható az alapkészülékhez. Ez a megoldás a korábbi célszámítógép által elvégzett feladatokat már flexibilisebben, jelenleg a Windows programnyelv alkalmazásával végzi el és jeleníti meg. A gép az adatgyűjtés közben párhuzamosan más feladatokra is használható.