Ugrás a tartalomhoz

ATOMABSZORPCIÓS SPEKTROMETRIA

Dr. Posta József

Hallgatói Információs Központ

3. fejezet - Atomspektroszkópia fizikai alapjai

3. fejezet - Atomspektroszkópia fizikai alapjai

Az atomspektroszkópiai módszerek felosztása és alapelve.

Az atomspektroszkópiás módszerek 70-80 elem minőségi és nagy analitikai érzékenységű mennyiségi meghatározására alkalmas műszeres analitikai eljárások. Közös bennük, hogy a mintában jelenlevő vizsgálni kívánt elemet szabad atomokká alakítjuk. A szabad atomok létrehozhatók különböző hőmérsékletű lángokkal, elektromos ívvel, szikrával, egyenáramú, induktív vagy kapacitív csatolású plazmával illetve nagy hőmérsékletű grafitcsőben. Aszerint, hogy a szabad atomok minőségéről és mennyiségéről hogyan szerzünk adatokat, beszélünk atomemissziós (AES), atomabszorpciós (AAS) és atomfluoreszcens (AFS) módszerekről. A három módszer elvi vázlatát a 2. ábrán mutatjuk be.

2.ábra: Az atomemissziós (A), atomabszorpciós (B) és atomfluoreszcens (C) spektrométerek elvi vázlata

Az atomemissziós spektrometriában termikus vagy elektromos energia segítségével a vizsgált elem gerjesztett atomjait (gerjesztet ionjait) állítjuk elő. E gerjesztett atomok által kisugárzott fény színképéből a jellemző hullámhosszak alapján állapítjuk meg az adott elem minőségét (minőségi elemzés). Az elem adott hullámhosszúságú színképvonalának relatív intenzitásából (Irel) pedig annak (c) koncentrációját határozzuk meg (mennyiségi elemzés). A mért jel és a koncentráció közötti általános összefüggést a Scheibe-Lomakin egyenlet írja le, ahol K állandó, n pedig anyagszerkezeti tényező, amelynek az értéke 0.5 – 1.5 közé esik. Oldatok elemzése esetén az n értéke 1 körül van, azaz az elem által adott hullámhosszúságú fény relatív intenzitása egyenes arányos az elem koncentrációjával.

(1)

E könyv keretében részletesen tárgyalásra kerülő atomabszorpciós spektrometriában a vizsgálandó elemet elsősorban termikus energia alkalmazásával alapállapotú szabad atomokká alakítjuk. Az így létrehozott atomgőzön a vizsgálandó elemre jellemző hosszúságú fénynyalábot bocsátunk keresztül és mérjük a fényintenzitás csökkenését, amely a későbbiekben részletezett módon, a Lambert-Beer törvény alapján egyértelmű kapcsolatban áll a fényelnyelést okozó atomok koncentrációjával.

Az atomfluoreszcens spektrometriában ugyancsak alapállapotú szabad atomokat állítunk elő. Ezeket az atomokat azonban a vizsgált elemre jellemző hullámhosszúságú fénnyel gerjesztjük, majd e fénnyel gerjesztett atomok által kibocsátott fluoreszcens fény relatív intenzitását (IF) mérjük, amely a (2) szerint arányos az adott elem c koncentrációjával.

(2)

  • Io - a megvilágító fény intenzitása

  • ω - a gerjesztő fénynyaláb átmérője

  • a - abszorpciós együttható

  • c - a vizsgált elem térfogategységben levő alapállapotú atomjainak a száma

  • l - az abszorbeálódó fénynyaláb úthossza az atomizáló térben

  • φ - fluoreszcens hatásfok

  • Ω - az a térszög, amelyen belül a fluoreszcens fény detektálása történik

Az atomspektroszkópiában az elmúlt 20 évben alakult ki az egyik legnagyobb analitikai érzékenységű módszer az induktív csatolású plazma–tömegspektrometria (ICP-MS), amely esetén az előző módszerektől eltérően a vizsgált elem ionjait állítjuk elő, amelyeket tömegspektrométerbe juttatva, a mágneses térben az ionok tömeg/töltés szerint különülnek el egymástól, és az adott ionnyaláb intenzitása arányos az elem koncentrációjával.