Ugrás a tartalomhoz

Diffúziós műveletek

Dr. Gulyás Lajos (2011)

5.4. Folyadék extrakció berendezései

5.4. Folyadék extrakció berendezései

A folyadék extrakció készülékei két fő csoportra oszthatók:

  1. Egyfokozatú készülékek. Ezek egy érintkezési fokozatot valósítanak meg egyetlen vagy több összekapcsolt készülékben, tehát a folyadékok összekeverését, az extrakciót, a nem-elegyedő folyadékfázisok szétülepítését és szétválasztását. Ilyen fokozatokból azután felépíthető egy kaszkád.

  2. Többfokozatú készülékek. Ezek egyetlen készülékben vagy berendezésben több fokozattal egyenértékű műveletet valósítanak meg. Ipari szempontból ezek a fontosabbak.

5.4.1. Egyfokozatú készülékek

Egyfokozatú készülékben lehetőségnek kell lennie a folyadékok összekeverésére, valamint a keletkező emulzió vagy diszperzió ülepítésére és szétválasztására. Szakaszos művelet esetén a keverés, ülepítés és szétválasztás ugyanabban vagy különböző edényekben végezhető.

Folyamatos műveletek esetén különálló edényekre van szükség.

Az extrakció hatásossága érdekében a keverőszerkezetnek intenzív érintkezést kell megvalósítani a folyadékok között. Ehhez rendszerint az szükséges, hogy az egyik folyadékot apró cseppek alakjában diszpergáljuk a másik folyadékban, és hogy az érintkezési idő (tartózkodási idő) elegendő legyen az extrakció megvalósításához. Minél kisebbek a diszpergált cseppecskék és minél nagyobb a számuk, annál nagyobb lesz a fázisok érintkezési határfelülete, annál gyorsabb lesz az anyagátbocsátás a fázisok között, és annál rövidebb érintkezési idő szükséges. Lényeges azonban, hogy a diszperzió ne legyen annyira finom, hogy már megnehezíti a szétválást.

A diszpergáláshoz mechanikai munkát, energiát kell közölni a rendszerrel. Pusztán csak nagy energia befektetése azonban nem elegendő a megfelelő keveredés eléréséhez. A keveredés hatásossága, amit úgy definiálhatunk, mint az egységnyi befektetett energiával elért diszperziófokot, nagymértékben függ a keverő szerkezeti megoldásától, amit a fokozathatásfokkal kell jellemezni. A keverő teljesítményszükséglete függ a keverő átmérőjétől, a fordulatszámától, a kevert anyag sűrűségétől, viszkozitásától. A keverő berendezéseknek két fő változata van, a keverős tartályok és az áramlásos keverők.

Keverős tartályok folyadéktartályból és mechanikus keverőkből állnak. A tartályokban erős függőleges áramlást kell létrehozni, nehogy a nehezebb folyadék leülepedjék a készülék aljára. Kívánatosabb a sugárirányú, mint a körmozgás, mert a körmozgásnál fellépő centrifugális erő a folyadékokat szétválasztani igyekszik, a nehezebb folyadékot a tartály oldalfalához sodorja. A kialakuló áramlás iránya függ a tartály alakjától, a terelőlapok elhelyezésétől, valamint a keverő szerkezetétől, elhelyezésétől és fordulatszámától. A tartályok rendszerint függőleges elhelyezésűek, inkább kör-, mint négyzetes keresztmetszetűek. Célszerű terelőlapokat beépíteni, a függőleges áramlás elősegítése és a rotációs áramlás, illetve örvénylés megakadályozása céljából. Az ilyen rendeltetésű terelőlapok egyszerű függőleges lemezek, amelyeket a tartály falához erősítenek. Sok hatásos keverőtípus van, például az egyik legelterjedtebb a propellerkeverő. A propeller típusú keverőket úgy kell üzemeltetni, hogy lefelé, a tartály feneke felé irányuló áramlást idézzenek elő. A centrifugális keverők elsősorban radiális áramlást okoznak, a terelőlapokon múlik a hatásos függőleges keverés. A járókerék köré építhető terelőgyűrűk hatásosak, de olyan nagy nyíróerőket eredményeznek a két folyadék között, hogy stabil emulziók képződhetnek, ezért ebben az alkalmazásban a terelőgyűrűket általában elkerülik. A járókerék átmérője rendszerint körülbelül egyharmada a tartályénak, tengelye pedig akkor a legjobb, ha egybeesik a tartály tengelyével.

Szakaszos művelet esetén a tartályt le lehet fedni a folyadékok elpárolgásának megakadályozására, de rendszerint levegőréteg van a folyadékok fölött. A folyadékszint magassága körülbelül akkora, vagy valamivel nagyobb, mint a tartály átmérője. A járókerék legalább olyan magasan legyen a tartály feneke fölött elhelyezve, mint a járókerék átmérője, de legalább ugyanennyivel legyen a folyadékszint alatt is. A keverés akkor a leghatásosabb, ha a járókerék a keverés befejezése után a két szétvált folyadékfázis határfelülete alatt van. Megállapították, hogy négy egyenlő távolságú, radiális irányú terelőlap, amelyek hossza megegyezik a folyadék mélységével, szélessége pedig a tartály átmérőjének egytizedével, úgynevezett „teljesen irányított áramlást" biztosít. Kevesebb vagy több terelőlap beépítése nem jár nagyobb előnyökkel. A keverős tartály a folyadékok ülepítésére is használható. A keverés befejezése után, ha a rétegeződés végbement, a nagyobb sűrűségű folyadék a tartály aljáról elvezethető.

Folyamatos műveletek esetén az összekeverendő két folyadékot folyamatosan vezetjük be a készülékbe, és folyamatos keverés közben az emulziót vagy diszperziót a tartályból folyamatosan vezetjük el. Egy keverő-ülepítő berendezést az 5. 16. ábrán mutatunk be.

5.16. ábra - Keverő-ülepítő elvi rajza

5.16. Ábra. Keverő-ülepítő elvi rajza

A legtöbb jól szerkesztett keverős tartályban a keverés nagyon hatásos, és a tartály tartalma egyenletesen elkeveredik. Mindkét fázis átlagos koncentrációja gyakorlatilag ugyanakkora, mint a kilépő folyadékokban, tehát az anyagátbocsátás hajtóerejét kifejező koncentrációkülönbség viszonylag kicsi.

5.4.2. Többfokozatú ellenáramú készülékek

Az egyfokozatú készülék említett hátrányát kiküszöbölhetjük, ha több tartályt sorba kapcsolunk, vagy egyetlen tartályt vízszintes lapokkal több szakaszra osztunk. Ez az egyetlen tartály a legtöbb esetben egy kolonna. A vízszintes válaszlapok közepén nyílás van, hogy a folyadék áthaladhasson egyik szakaszból a másikba, így megakadályozható a folyadék keveredése a tartály teljes magasságában, és csak az utolsó szakasz folyadékkoncentrációi lesznek azonosak a távozó folyadékkoncentrációkkal. A vízszintes válaszlapok helyett lehetnek tányérok. A lapok lehetnek perforáltak, és az egyes terelőlapok közötti keveredést forgótárcsákkal lehet javítani.

Az 5.17. ábrán egy egyszerű megoldású szitatányéros extrakciós berendezés elvi rajzát mutatjuk be. A lyuggatott tányéros vagy szitatányéros oszlopok nagyon használhatóknak bizonyultak kapacitásuk és a bennük végzett extrakció hatásfoka szempontjából is. A tányérok és a túlfolyók elhelyezése ugyanolyan, mint a gáz-folyadék rendszerekhez alkalmazott oszlopban, csak bukógátakra nincs szükség. Az ábrán látható oszlopban a könnyű folyadék a diszpergált fázis, amely áthalad a tányér nyílásain, a buborékok fölszállnak a folytonos nehéz fázisban, és minden tányér alatt egy rétegben gyűlnek össze. A nehéz folyadék a tányérokon keresztirányban áramlik, merőlegesen a felszálló buborékok irányára és a túlfolyón lejut az alsó tányérra. Ha az ábrán látható tornyot megfordítjuk, a lefolyókból felfolyók lesznek, amelyekben a könnyű folyadék áramlik egyik tányérról a másikra, míg a nehéz folyadék a lyuggatott tányéron hatol át, amely cseppekre oszlatja el.

5.17. ábra - 5.17. Ábra. Szitatányéros extraktor, könnyű folyadék a diszpergált fázis

5.17. Ábra. Szitatányéros extraktor, könnyű folyadék a diszpergált fázis

Az 5.18. ábrán egy permetezős extraktor van feltüntetve. Ez a legegyszerűbb folytonos készülék, egy üres függőleges köpenyből áll, amely el van látva a folyadékok be- és kivezetésére szolgáló szerkezetekkel.

5.18. ábra - Permetezős extraktor

5.18. Ábra. Permetezős extraktor

A készülékben a könnyű folyadék a diszpergált fázis. A nehéz folyadék a torony tetején lép be, teljesen megtölti a tornyot (folytonos fázis), és a torony alján lép ki. A könnyű folyadék alul lép be egy elosztószerkezeten keresztül, amely apró cseppekre bontja. A cseppek a lefelé áramló nehéz folyadékban fölfelé emelkednek, és a torony tetején összefüggő fázissá egyesülnek. A könnyű folyadékot a torony tetején, a nehéz folyadékot a torony alján vezetik el. Az 5.19. ábrán egy töltetes torony látható. A gáz-folyadék rendszerekhez használt, ömlesztett töltelékkel töltött oszlopokat a folyadék extrakcióra is elterjedten alkalmazzák. A töltelék több célt szolgál, növeli a folytonos fázis turbulenciájának mértékét, a diszpergált cseppek mozgásának akadályozása közben ismételten eltorzítja a cseppek alakját, és ezzel állandóan megújul a folytonos fázissal érintkező felület. A töltet megakadályozza a folytonos fázis függőleges recirkulációját, ami a permetező oszlopok kis extrakciós hatásfokának fő okozója.

5.19. ábra - Töltetes extrakciós oszlop

5.19. Ábra. Töltetes extrakciós oszlop

Az 5.20. ábrán bemutatott, egy pulzáló extrakciós oszlop nagyon hatásos ellenáramú extraktor, legalábbis kis méretekben. A lyuggatott tányérokon, amelyeken nincsen túlfolyó, olyan kis fúrt lyukak vannak (1 mm átmérőjűek), hogy rendes körülmények között a folyadékok ezeken nem áramolhatnának át. A mechanikus hajtású hajlékony membránnal azonban az egyik folyadékra gyors lüktetést viszünk át, ez hajtja át a lyukakon felváltva a könnyű és nehéz folyadékot. Így az egyik pillanatban az egyik, másik pillanatban a másik folyadék a diszpergált fázis. A lüktetés amplitúdója 1-3 cm körül van, frekvenciája 15-75 percenként. Töltelékes oszlopoknál is lehet alkalmazni a lüktetést azért, hogy a keveredés és a diszpergált cseppek kisebb mérete révén nagyobb extrakciófokot érjünk el. Ilyenkor percenként 1000 lüktetési frekvenciával is dolgoztak.

5.20. ábra - Pulzáló extrakciós berendezés

5.20. Ábra. Pulzáló extrakciós berendezés

Emulziók. A keverő berendezésből kilépő folyadékelegy emulzió, tehát az egyik folyadék apró cseppekben oszlik el a másik, összefüggő folyadékfázisban. Az emulzió stabilitása vagy állandósága döntő fontosságú az extrakciós műveletek szempontjából, mivel minden extrakciós fokozat után szét kell választani a fázisokat. Ezért kerülni kell a stabil emulziókat, amelyek cseppjei lassan ülepednek és lassan egyesülnek. Az emulzió „megtöréséhez", vagyis a fázisok teljes különválasztásához a diszpergált fázis cseppjeinek kiülepedése és egyesülése szükséges.

Nyugvó emulzióban az ülepedés sebessége a cseppek átmérőjével és a folyadékok közötti sűrűségkülönbséggel nő, az összefüggő fázis viszkozitásával pedig csökken.

A kiülepedett cseppek annál gyorsabban egyesülnek, minél nagyobb a felületi feszültségük. Az egymásban jól oldódó folyadékok felületi feszültsége rendszerint kicsi, és csökkenti a felületi feszültséget emulgátor vagy nedvesítő anyagok jelenléte is. Ehhez hozzájárul, hogy hátráltatja a cseppek egyesülését, ha az összefüggő fázisnak nagy a viszkozitása, mert lassítja a cseppek közül a maradék film eltávozását. Porszemcsék, amelyek rendszerint a folyadékfázisok közös határfelületén halmozódnak fel, szintén akadályozzák a cseppek egyesülését.

A nem stabil emulziók a keverés megszüntetése után gyorsan kiülepednek, és két különálló folyadékfázissá tömörülnek, hacsak nem nagy a viszkozitás. Az éles határfelület a fázisok között rendesen nagyon hamar megjelenik (első törés), de az egyik fázis, többnyire az, amelyik nagyobb mennyiségben van jelen, még kissé zavaros marad a másik fázis diszpergált cseppjeitől. A cseppek végül kiülepednek, és a zavaros fázis kitisztul (második törés), de ez hosszú időt vehet igénybe. Labilis emulzió első törése rendszerint olyan gyorsan következik be, hogy már a keverés rövid időre, néhány percre való megszakítása is elegendő ahhoz, hogy megtörténjék. Folyamatos többfokozatú műveleteknél rendszerint szükségtelen a fokozatok között megvárni a második törést.