Diffúziós műveletek
Dr. Gulyás Lajos (2011)
4.5.Rektifikálás

4.5.Rektifikálás

Az ellenáramú desztilláció hátrányát a rektifikálás alkalmazásával küszöbölhetjük ki. A 4.8. ábra mutatja, mindegyik üstben a forráspont nagyobb, mint a magasabban levő szomszédos üstben. Így lehetővé válik a magasabban levő üst fűtése az alacsonyabb üstből távozó gőzökkel, vagyis így a több fokozatú bepárlók elvét alkalmazzuk. Ezzel feleslegessé válik az egyes üstökből távozó gőzök kondenzálása is, ugyanis a gőzöket kondenzálás nélkül a magasabban fekvő üstbe vezetik be, és így külön fűtőtest alkalmazása nélkül, direkt gőzzel fűtünk. Ilyen rendszert mutat a 4.9. ábra, ahol csak a legmagasabban fekvő üst folyadékellátását kell kondenzátorral biztosítani úgy, hogy az utolsó üst fölé egy kondenzátort kell csatlakoztatni. A távozó gőzök kondenzálására, és a kondenzálódott folyadék egy részét vissza kell vezetni az üstbe, a többi desztillátumként elvezethető. Az ilyen rendszerben csak a legalul elhelyezett üstöt kell fűteni.

4.9. ábra - A rektifikálás elve.

4.9. Ábra. A rektifikálás elve.

Végül a konstrukció az üstök egymás fölé helyezésével tökéletesíthető, amelyek úgynevezett tányérokat alkotnak. A tányérokat, amint azt az 4.10. ábrán láthatjuk, egy csőszerű berendezésbe, kolonnába helyezik el. A tányérok hasonló, az abszorpciónál tárgyaltakhoz, különféle sapkás, szita, rostélyos és egyéb kialakításúak lehetnek azért, hogy a gőz átbuborékoltatása közben gőz-folyadék érintkezése minél intenzívebb legyen. Tányérok között lehet különbség a folyadékelvezetés módjában is, de elvileg itt az üstök szerepét töltik be.

4.10. ábra - Rektifikáló tányértípusok

4.10. Ábra Rektifikáló tányértípusok

Az egymás fölé helyezett tányérok összessége a tányérokat befogadó cső, visszaforraló, kondenzátor és reflux elosztó tartály együttese egy rektifikáló kolonnát alkotnak, amelynek az elvi rajza az 4.11. ábrán látható.

4.11. ábra - Folyamatos működésű rektifikáló kolonna részei.

4.11. ábra. Folyamatos működésű rektifikáló kolonna részei.

Mindezek alapján a rektifikáció ismételt desztilláció, ahol a folyadék és a gőz ellenáramban halad, közvetlenül érintkezik egymással, és a nem egyensúlyban levő gőz- és folyadékfázis között a tányérokon kétirányú komponens- és hőátadás megy végbe. A fázisok közötti komponensátadás eredményeként elvben csaknem teljes egészében az alacsonyabb forráspontú komponenst tartalmazó gőzt kapunk termékként az oszlop tetején, és az oszlop alján pedig csaknem teljesen tisztán kapjuk a kevésbé illékony komponenst folyadék alakjában.

Nézzük meg a rektifikáló kolonnában egy tetszőleges n-edik tányérján lejátszódó folyamatot. A rektifikáló oszlopban az n-edik tányérra felülről xn+1 koncentrációjú és Tn+1 hőmérsékletű folyadék csurog, alulról pedig yn-1 koncentrációjú és Tn-1 hőmérsékletű gőz buborékol át, a tányéron levő folyadékon keresztül. A gőz és a folyadék intenzíven érintkezik egymással, és a fölfelé áramló gőz és a lefelé áramló folyadék között intenzív komponens- és hőcsere játszódik le. A folyadék egy része, főleg az illékonyabb komponens elpárolog, a gőz tehát ebben dúsul. A párolgás hőigényének fedezésére a gőz egy része kondenzálódik, főleg a kevésbé illékonyabb komponens, és a folyadék ebben lesz gazdagabb. Ha ez a tányér egy egyensúlyi egységnek tekinthető, ilyen esetet mutat be az 4.12. ábra, akkor a tányéron Tn hőmérséklet áll be, és ennek a hőmérsékletnek megfelelő egyensúlyi xn és yn összetételű fázisok távoznak.

4.12. ábra - A rektifikáló oszlop i-edik tányérja

4.12. ábra. A rektifikáló oszlop i-edik tányérja

Ez a folyamat megy végbe minden tányéron. Az oszlop tetejére érkező G gőzt kondenzáltatják, egy részét termékként D (desztillátum vagy fejtermék) elvezetik, a másik részét F folyadék alakban refluxként visszavezetik az oszlopba. Ez szolgáltatja az oszlopban lefelé haladó folyadék fázist. Ennek eredményeképpen az oszlop tetején kapjuk a legtisztább állapotban a legillékonyabb komponenst, és ennek a forráspontja a legalacsonyabb. A folyamatot a 4.13. ábra szemlélteti. Az oszlop aljára érkező folyadék egy részét, M maradék vagy fenéktermék elvezetik. A másik részét visszaforraló üstben elpárologtatják, és ez szolgáltatja a felfelé haladó gőzfázist. Az oszlop alján kapjuk legtisztább állapotban a nehezebben illó komponenst, és itt a legmagasabb a hőmérséklet. Az n-edik tányérra felírhatjuk a tányér entalpia (hő) mérlegét

(4.25)

ahol HFn és HGn az n-edik tányéron levő folyadék- és gőz moláris entalpiája. A rektifikálást végezhetjük folyamatosan és szakaszos üzemmódban. A rektifikálás során legtöbbször a szükséges n tányérszám, az R reflux arány, a H torony magassága és a D toronyátmérője jelenti a feladatot.

4.5.1. Folyamatos rektifikálás.

A folyamatos rektifikálás során a szétválasztandó elegyet folyamatosan vezetik be a rektifikáló oszlopba, a fejtermék és a fenéktermék elvétele is folyamatosan történik. A gyakorlatban egy mérnök számára a rektifikálás problémája felmerülhet úgy, hogy adott a szétválasztandó folyadék elegy összetétele és mennyisége, előírt a desztillátum és a maradék összetétele, cél a rektifikáló oszlop magasságának és az átmérőjének meghatározása. A probléma felmerülhet úgy is, hogy adott egy rektifikáló kolonna, és az adott összetételű szétválasztandó elegy, valamint az előírt összetételű termékek szétválasztásához milyen refluxarányt kell alkalmaznunk. A mérnök bármelyik problémával áll szemben eleve két dolgot ismernie kell, a szétválasztandó komponensek egyensúlyi adatait (egyensúlyi görbét) és a kívánt napi termelést. A továbbiakban az első probléma felvetése szerint tárgyaljuk a rektifikálást. A rektifikálási művelet számításánál a következő egyszerűsítő feltételekből indulunk ki:

A komponensek elegyedési hője zérus.
A komponensek moláris párolgáshője, illetve kondenzációs hője azonos.
Az oszlop tetejéről a kondenzátorba jutó gőz y1 összetétele megegyezik a desztillátum xD összetételével (teljes kondenzáció).
A forralóból távozó gőz yM összetétele megegyezik a fenéktermék xM összetételével.

Érvényes az állandó moláris túlfolyás feltételét, ami azt jelenti, hogy az oszlopban felfelé haladó gőzáram és a lefelé haladó folyadékáram tömegében (összes mólszámában) változatlanul, de összetételben változva jut tovább, vagyis

G1 = Gi = G = konstans

F1 = Fi = F = konstans

A rektifikálás elvi folyamatát az 4.13. ábra szemlélteti.

4.13. ábra - A folyamatos rektifikálás elvi rajza.

4.13. ábra. A folyamatos rektifikálás elvi rajza.

Az első problémafelvetés alapján a folyamatos rektifikálásnál a rektifikáló oszlop magasságának és a rektifikáló oszlop átmérőjének meghatározása a cél. Az oszlop magasságának kiszámításához először meg kell határozni az elméleti tányérok számát, adott refluxarány mellett. Az alkalmazott refluxarány a minimális refluxarány és a refluxtöbblet együttható szorzatával adják meg. A tányérhatásfok ismeretében a gyakorlatban szükséges tányérok száma megadható, és a gyakorlati tányérszám valamint a tányértávolság ismeretében az oszlop magassága egyszerűen számolható. Az oszlop átmérőjét a kívánt napi termelés szabja meg, amit az áramlástanból ismert kontinuitási egyenlettel határozhatunk meg.Az elméleti tányérszám meghatározásához az általános mérlegekből meg kell határozni a munkavonalak egyenleteit, ehhez a mérlegegyenleteket kell felírni.

Az egész oszlop bruttó komponensmérlege

(4.26)

és a fajlagos komponensmérlege

(4.27)

A rektifikáló oszlopot a betáplálás helye a rektifikáló vagy dúsító (felső) és az elszegényítő vagy kigőzölő (alsó) szakaszra osztja. A két oszloprészben a fázisok tömegárama, így az arányuk is eltérő, ennek megfelelően két munkavonal írható fel a rektifikáló oszlopra, és egy vonal a betáplálásra, amit q-vonalnak nevezzünk. A rektifikáló kolonna három munkavonala egy pontban metszik egymást. Mivel a munkavonalak másik három pontja eleve adott (az átlón levő xM, xB és xD pontok), ezért két munkavonal meghatározása elegendő, mivel a harmadik munkavonal a másik kettőből egyértelműen megadható.

4.5.1.1. A dúsító szakasz munkavonala.

Az oszlop dúsító szakaszának n-edik tányérjára a 4.13. ábra alapján felírhatjuk a bruttó tömegmérleget

(4.28)

és a komponensmérleget

(4.29)

majd az yn+1-et kifejezve kapjuk a felső munkavonal egyenletét:

(4.30)

A (4.28) egyenletet behelyettesítve a (4.30) egyenletbe kapjuk a dúsító szakasz munkavonalának egyenletét:

(4.31)

Bevezetve a

(4.32)

refluxarányt, akkor a refluxaránnyal kifejezve kapjuk a felső munkavonal egyenletét:

(4.33)

Mivel az yn+1 és xn az n-edik tányér alatt egymás mellett elhaladó, nem egyensúlyban levő gőz és folyadék koncentrációi, és az n-ediknek bármelyik tányért választhatjuk, ezért az indexeket elhagyhatjuk.

4.14. ábra - A dúsító szakasz munkavonala

4.14. ábra. A dúsító szakasz munkavonala

Ez az egyenlet tehát a tányérok közötti kolonna részben megadja a folyadék - és a gőz összetétel közötti összefüggést. A (4.33) egyenletben az R/(R+1) az egyenes meredeksége, és az xD/(R+1) az egyenes tengelymetszete.

A munkavonalnak két kitüntetett pontja van, az x = xD helyen y=xD, és az x = 0 helyen y=xD/(R+1). A 4.14. ábra alapján a két pont összekötésével a munkavonal egyszerűen megszerkeszthető. Ha az , akkor R/(R+1)=1 , a munkavonal az átlóra esik.

4.5.1.2. A kigőzölő szakasz munkavonala.

A rektifikáló oszlop kiforraló szakaszára a számítás a felső szakasz mintájára történik az 4.15. ábra alapján.

4.15. ábra - A kiforraló szakasz munkavonala

4.15. ábra. A kiforraló szakasz munkavonala

A kiforraló részre érvényes teljes tömegmérleg:

(4.34)

A fajlagos komponensmérleg:

(4.35)

A (4.35) egyenletből az alsó munkavonal egyenlete:

(4.36)

Az (4.34) egyenletet behelyettesítjük a (4.36) egyenletbe:

(4.37)

A kiforraló szakaszra is a bevezetjük a refluxarányhoz hasonló mennyiséget, a visszaforralási arányt:

(4.38)

Ha a (4.37) egyenlet számlálóját és a nevezőjét is elosztjuk M-mel, és beírjuk a (4.38) egyenlettel definiált RM-et

(4.39)

akkor a visszaforralási aránnyal kifejezve kapjuk az alsó munkavonal egyenletét. Az alsó szakasz munkavonala ugyancsak x-y diagramban ábrázolható (4.15. ábra). A két kitüntetett pont ebben az esetben, ha x = xM akkor y = xM,és ha y = 1 akkor .

Növekvő visszaforralási arány esetén az alsó szakasz, (4.38) egyenlet, munkavonalának iránytangense csökken, és teljes visszaforralás esetében a munkavonal átló egyenesébe megy át.

4.5.1.3. A betáplálás munkavonala, a q-vonal egyenlete.

A rektifikáló oszlopot a betáplálás helye két részre osztja. A két résznek két különböző munkavonala van, tehát a dúsító szakasz és a kigőzölő szakasz érintkezési pontja a betáplálás helyével azonos. Ez azt jelenti, hogy az alsó- és felső munkavonal közös pontjában, a metszéspontjukban a töménység a betáplálás xB összetételével kell azonosnak lenni. Más szóval a betáplálást az oszlopnak arra a helyére (tányérjára) kell bevezetni, ahol olyan összetételű elegy van, mint a betáplálási összetétel. A betáplálás helyén a tányér abban különbözik a többitől, hogy három belépő árama van, míg a többieknek kettő.

A betáplálás hőmérséklete és hőtartalma a célnak megfelelően különböző lehet. Felmerül az a kérdés, hogy a betáplálás hőállapota hogyan befolyásolja az oszlopban haladó fázisok tömegáramait és a munkavonalak iránytangenseit.

4.16. ábra - A betáplálási tányér.

4.16. ábra. A betáplálási tányér.

A munkavonalak metszéspontjainak koordinátáit x-szel és y-nal jelölve egyidejűleg érvényes a kolonna alsó és felső szakaszára felírt fajlagos anyagmérleg, (4.29) és (4.35) egyenlet.

A két egyenletet összeadva kapjuk:

(4.40)

Az egész kolonnára felírt, BxB=DxD+MxM (4.27) fajlagos mérlegegyenletet behelyettesítjük a (4.40) egyenletbe, és átrendezve kapjuk:

(4.41)

A betáplálás jellemzőit az 4.16. ábrán szemléltetjük. Ennek alapján a betáplálás két részből tevődhet össze, egy FB folyadék- és egy GB gőzfázisból:

(4.42)

A betáplálás állapotát a folyadékfázisnak az egész betápláláshoz viszonyított értéke jellemzi, és hőtani szempontból a betáplált folyadék 1 móljának telített gőzzé alakításához szükséges Q hőmennyiség és a ΔHp párolgáshő hányadosa, amit q-val jelölünk:

(4.43)

A 4.16. ábráról leolvashatók, hogy

(4.44), valamint

(4.45)

A (4.44) egyenletből a GB-t, a (4.45) egyenletből a -FB-t behelyettesítjük az (4.41) egyenletbe:

(4.46)

A (4.46) egyenlet nevezőjébe a (4.42) egyenletből GB-t beírjuk, majd a számlálót is és a nevezőt is elosztjuk B-vel:

(4.47)

Végül a (4.47) egyenletbe beírjuk a (4.43) egyenlettel definiált q hányadost, és megkapjuk a q-vonal egyenletét:

(4.48)

A munkavonalak metszéspontjai a q-vonalon fekszenek. A (4.48) egyenlete iránytangense q/(q-1), és az egyenes tengelymetszete xB/(1-q). A q-vonalnak is megvan a két jellegzetes pontja, áthalad az (xB, xB) és a (0, xB/(1-q)) pontokon, így egyszerűen megszerkeszthetők.

4.17. ábra - A q-vonalak lehetséges esetei.

4.17. ábra A q-vonalak lehetséges esetei.

A q-vonalak helyzetét az 4.17. ábra szemlélteti. Ha a q = 1, akkor a (4.48) egyenlet szerint az egyenes iránytangense végtelen, vagyis a q-vonal az y tengellyel párhuzamos, és a betáplálás, a (4.43) definiáló egyenlet szerint B = FB, forráspontban levő folyadék. Ha a q=0, akkor az egyenes iránytangense nulla, a q-vonal az x tengellyel párhuzamos, és a betáplálás B=GB telített gőz alakjában történik. Ha , akkor a betáplálás komponensárama forrásponton levő folyadékot és telített gőzt is tartalmaz. Végül ha , a betáplálás túlhevített gőz alakjában történik, és a betáplálás forráspont alatti (visszahűtött) folyadék.

Két alapvető módszer terjedt el a szükséges tányérszám meghatározására. Az egyik a Lewis-Sorel módszer, a tányérról-tányérra történő számítás, a másik a McCabe-Thiele grafikus módszer.

4.5.1.4. A szükséges tányérszám meghatározása Lewis-Sorel módszerrel

Sorel és Lewis módszert dolgozott ki a tányérszám meghatározására, tányérról-tányérra történő számítással. A számításhoz szűkségünk van a munkavonalak egyenletére, valamint az egyensúlyi összefüggés ismeretére analitikus, táblázatos vagy grafikus formában. A kézikönyvek legtöbb esetben az egyensúlyi összefüggéseket táblázatosan közlik. Kiindulunk az xD előírt értékéből, xD=y1 ,azaz a legfelső tányér gőzösszetétele megegyezik a refluxként visszavezetett xD folyadék F összetételével.

Ezután az egyensúlyi összefüggés segítségével meghatározzuk a legfelső tányérról lecsurgó folyadék összetételét .

A felső munkavonal segítségével meghatározzuk a második tányérról felszálló gőz összetételét .

Az egyensúlyi összefüggés segítségével meghatározzuk a második tányérról lecsurgó folyadék összetételét , és így tovább.

Miután elértük a betáplálási értéket, áttérve az alsó munkavonalra a számítást hasonlóan folytatjuk tovább, az xM maradék összetételéig. A számításokat fordítva, a kiforralótól is kezdhetjük.

4.1. Feladat. Benzol-toluol elegy 40 mol % benzolt tartalmaz, és rektifikálással szét kell választani úgy, hogy a desztillátum 90 mol % benzolt és fenéktermékként 10 mol % benzolt tartalmazzon. A betáplálás forrásponton történik, és a refluxot is hűtés nélkül, forrásponton vezetjük vissza a kolonnába. A refluxarány 3 kmol/kmol desztillátum. Határozzuk meg az elméleti tányérszámot és a betáplálási tányér helyét. Az egyensúlyi diagram 101,325 kPa nyomáson 4.18 ábrán láthatjuk.

4. feladat megoldása:

Az anyagmérleg 100 kmol betáplálásra vonatkoztatva:

100 = D + M

Az illékonyabb komponens (benzol) fajlagos komponensmérlege:

100 •0,4=0,9•D+0,1•M

40=0,9•(100-M)+0.1M

Az egyenletet megoldva:

M=62,5 kmol és D=37,5 kmol

A folyadék és gőz mennyisége a kolonna felső részében:

Fn=3D=3•37,5=112,5 kmol

Gn=Fn+D=112,5+37,5=150

A felső munkavonal egyenlete:

Mivel forrásponton történik a betáplálás, folyadék- és gőzáram a kolonna alsó szakaszában:

A kolonna alsó részének mérlege:

Az alsó munkavonal egyenlete:

A felső és az alsó munkavonal egyenletéből tányérról tányérra haladva meghatározhatjuk az elméleti tányérok számát. A felső t tányérról eltávozó G gőzt teljes mértékben kondenzáltatjuk, és így kapjuk a 0,9 mol % összetételű benzolt desztillátumként, yt= xD. Viszont az yt felső tányérról távozó gőz egyensúlyban van az ugyancsak felső tányérról lefolyó xt összetételű folyadékkal. Tehát az yt=0,9 összetételhez az egyensúlyi görbe alapján xt=0,79 folyadék összetétel tartozik.

A felső tányér alatt levő t-1 tányérról yt-1 értéket a felső munkavonal egyenletéből kapjuk.

yt-1=0,79•0,79+0,225=0,593+0,225=0,818

xt-1 egyensúlyi görbéről leolvasva=0,644

yt-2=0,75•0,644+0,225=0,483+0,225=0,708

xt-2 egyensúlyi görbéről=0,492

yt-3=0,75•0,492+0,225=0,369+0,225=0,594

xt-3= egyensúlyi görbéről= 0,383

4.18. ábra - A tányérszám meghatározása Sorel-Lewis módszerrel.

4.18. ábra. A tányérszám meghatározása Sorel-Lewis módszerrel.

Az utolsó xt-3=0,383 folyadék összetétele közel van a betáplálási xB=0,4 összetételhez, ezért a szétválasztandó folyadékot a t-3 jelű, fentről számított 3. tányérra kell betáplálni.

A kolonna alsó részére ezután az alsó munkavonal egyenletét kell használnunk.

yt-4=1,45•0,382-0,042=0,540-0,042=0,498

xt-4=egyensúlyi görbéről=0,298

yt-5=1,45•0,298-0,042=0,421-0,042=0,379

xt-5=egyensúlyi görbéről=0,208

yt-6=1,45•0,208-0,042=0,294-0,042=0,252

xt-6=egyensúlyi görbéről=0,120

yt-7=1,45•0,120-0,042=0,169-0,042=0,127

xt-7=egyensúlyi görbéről=0,048

Az xt-7 alatta van az előírt fenéktermék xM összetételnek, ezért ez a tányér a visszaforralót reprezentálja. Tehát a kívánt szétválasztást 6 elméleti tányérszámnak megfelelő kolonnával tudjuk megvalósítani.

4.5.1.5. A szükséges tányérszám meghatározása McCabe – Thiele módszerrel

A McCabe-Thiele módszer a legelterjedtebb (grafikus) eljárás, az elméleti tányérszám meghatározására. Ez egy jó módszer annak tanulmányozására is, hogy milyen hatással van a kolonna egyéb paramétereinek változtatása az elméleti tányérszámra. A szerkesztés elvégzéséhez a két munkavonal, illetve a q-vonal megléte közül elegendő kettő. A harmadik vonalat a másik bármelyik kettő egyértelműen meghatározza.

4.19. ábra - A tányérszám meghatározása McCabe-Thiele módszerrel.

4.19. ábra. A tányérszám meghatározása McCabe-Thiele módszerrel.

Az első lépésben a 4.19. ábrán láthatóan megrajzoljuk az x-y koordinátarendszerben a gőz-folyadék egyensúlyi görbét. Ezután berajzoljuk az y = x egyenest, majd az 4.14-edik, 4.15-ödik és 4.17-edik ábráknak megfelelően berajzoljuk az 4.19. ábrán a munkavonalakat, és végül a fejtermék összetétele (xD, xD) pontból kiindulva az (xM, xM) pontig lépcsőzéssel meghatározzuk a szükséges elméleti tányérszámot. Az egyensúlyi görbét és a munkavonalakat a 4.1. feladatban megadott és kiszámolt adatok alapján szerkesztettük meg.

4.5.1.6. A reflux arány és az elméleti tányérszám kapcsolata.

A rektifikáló oszlop működésének a legfontosabb jellemzője a (4.32) egyenlettel definiált refluxarány. Az oszlop felső részében refluxként visszavezetett F folyadék és a D desztillátum anyagáramainak hányadosa. A (4.33) egyenletből ki tudjuk fejezni a reflux arányt:

(4.49)

és a (4.39) egyenletből a kiforralási arányt

(4.50)

,mint két töménység különbségek hányadosa.

A refluxarány adott összetételű és hőállapotú betáplálás mellett a visszaforralási arányt is meghatározza, ezért a továbbiakban csak a refluxaránnyal foglalkozunk.

Természetesen akkor kaphatnánk a legtöbb fejterméket, ha a teljes kondenzálódott gázt elvezetnénk, és nem vinnénk vissza refluxot az oszlopba. Ekkor azonban csak egy egyszerű desztillációt hajtanánk végre, az oszlopnak a dúsító szakaszában nem biztosítanánk a lefelé haladó folyadékáramot, nem rektifikálnánk. Ebből az következik, hogy a refluxaránynak nem R = 0 a minimális értéke, hanem egy minimális értéket meghaladó refluxarányt kell biztosítani.

4.5.1.7. A minimális refluxarány

Minimális refluxarány mellett a (4.33) felső munkavonal egyenletének iránytangense is minimális. Adott q-vonal esetén, mivel a munkavonal nem metszheti az egyensúlyi vonalat, akkor minimális a felső munkavonal iránytangense, ha átmegy a q-vonal és az egyensúlyi görbe metszéspontján. Így ez az egyensúlyi görbén, a metszéspontban lévő (x*,y*) pont, és az y=xD (xD, xD) pont meghatározza a minimális iránytangensű felső munkavonalat, melynek minimális iránytangenséből, az 4.20. ábra alapján

(4.51)

az Rmin minimális refluxarány számítható

(4.52)

A (4.52) egyenletben az x*és y* az egyensúlyi koncentráció a q-vonal és az egyensúlyi görbe metszéspontjában, és xD a desztillátum koncentrációja.

Ha a folyadék forráspontján történik a betáplálás, a q-vonal függőleges, az (x*,y*) pont (xB, y*) pontnak felel meg, ekkor

(4.53)

és ha a betáplálás telített gőz alakjában történik, a q-vonal vízszintes, az (x*,y*) pont (x*, xB) pontnak felel meg, ekkor

(4.54)

ahol xB a betáplált elegy koncentrációja.

4.20. ábra - A minimális refluxarány meghatározása.

4.20. ábra. A minimális refluxarány meghatározása.

Ideális elegyeknél, vagy ha a relatív illékonyság a megfelelő koncentrációtartományban konstansnak vehető, akkor a minimális refluxarány analitikusan is megadható. Írjuk be a relatív illékonysággal kifejezett (4.11) egyensúlyi egyenletet, y=αx/(1+(α-1)x) , az (4.52) minimális refluxarányt leíró egyenletbe:

(4.55)

Minimális refluxarány mellett vennénk el az oszlopból a legtöbb fejterméket, viszont az oszlop egy pontján az átadás hajtóereje zérussá válik, ilyen feltételek mellett végtelen elméleti tányérszámú, tehát végtelen magasságú oszlopra lenne szükség. A minimális refluxarányhoz tehát végtelen tányérszám tartozik, ami a rektifikálás egyik (gyakorlatban meg nem valósítható) szélső esetét jelenti.

4.5.1.8. Végtelen refluxarány

A refluxarány értékének másik szélsőséges esete a végtelen vagy teljes refluxarány. Ez azt jelenti, hogy nem veszünk el fejterméket és fenékterméket sem. A kolonna fel van töltve, visszaforraló működteti a kolonnát, és a fejtermékként kapott teljes gőzmennyiséget kondenzáltatás után visszavezetjük. Ekkor nem termel az oszlop, nincs betáplálás és elvétel, de rektifikálás játszódik le. A végtelen refluxarányt a kolonna minősítésétre használják. Az egyensúlyi x-y diagramon végtelen refluxarány és végtelen visszaforralási arány mellett a (4.33) és (4.39) egyenletekből következik, hogy a munkavonalak az átlóra esnek, yn+1 = xn és ym = xm-1, és ekkor az elméleti tányérszám minimális.

4.5.1.9. Minimális tányérszám meghatározása

A minimális tányérszám meghatározását elvégezhetjük a McCabe-Thiele grafikus módszerrel, ahol az x-y diagramra az egyensúlyi görbét és az y = x egyenest kell felvenni. A végtelen reflux miatt a felső és az alsó munkavonal is az átlóra esik, és az (xD ,xD) pontból az (xM, xM) pontokig a lépcsőzést az átló és az egyensúlyi görbe között kell elvégezni.

4.21. ábra - Minimális tányérszám munkavonalai teljes reflux esetén

4.21. ábra. Minimális tányérszám munkavonalai teljes reflux esetén

A minimális tányérszám meghatározásának egy másik módja a Fenske-egyenlet. Ez egy analitikus módszer, és akkor használható, ha a relatív illékonyság konstans, vagy konstansnak vehető. Itt is teljes refluxot alkalmaznak, nincs elvétel és nincs betáplálás. A munkavonalak az átlóra esnek. Tekintsünk egy kétkomponensű, A és B elegyet, amelynek a koncentrációja a kiforraló üstben xA0 és xB0. A rendszer működését az 4.22. ábra szemlélteti. Az egyensúly esetén az 1. tányéron a fajlagos komponens mérleg:

(4.56)

és a teljes komponens mérleg:

(4.57)

ezért

(4.58)

Az (4.9) egyenlet alapján, és az egyensúly miatt az első tányéron az összetétel:

(4.59)

ahol a zárójelen kívül az index a tányérok számát, 0 index a kiforralót jelöli. A második tányérra az összefüggés:

(4.60)

Az n-edik tányérra:

(4.61)

Ha egy átlagos α értéket veszünk:

(4.62)

A teljes kondenzáció miatt (ugyanúgy, mint a kiforralónál) a refluxként visszavezetett xD desztillátum összetétele, és a legfelső n-edik tányérról elmenő gőz összetétele között is fennáll az egyensúly:

(4.63)

és

(4.64)

Két komponens esetében xB=1-xA, és az illékonyabb komponens x=xA :

(4.65)

ahol n az elméleti tányérok száma, amibe a visszaforraló is beleértendő. Ha az α csak keveset változik, akkor az α(átlag)-nak a fejtermék és a fenéktermék α értékeinek mértani közepét lehet venni.

4.22. ábra - A minimális tányérszám meghatározása Fenske módszerrel

4.22. ábra. A minimális tányérszám meghatározása Fenske módszerrel

Végtelen refluxarány esetén a hajtóerő maximális, és minimális elméleti tányérszám illetve minimális oszlopmagasság szükséges az adott mértékű szétválasztáshoz. Ezt az esetet az oszlopminősítésen kívül a lehető legnagyobb tisztaságú termék nyerésére szokás felhasználni. A teljes reflux alkalmazásának gyakorlati jelentősége van, mert például töltött torony esetében így határozható meg az elméleti egységek száma. A leggyakrabban úgy járunk el, hogy n-heptán és metil-ciklohexán elegyét rektifikálják, és a termikus egyensúly beállta után törésmutató mérés alapján meghatározzák xD és x0 értékét. Az α ismeretében a (4.65) összefüggés alapján az n számítható. A reális esetekben egy üzemelő kolonnánál a refluxarány a (4.52) egyenlettel definiált minimális refluxarány és végtelen refluxarány között lehet.

4.23. ábra - Rektifikáló kolonna költségei a refluxarány függvényében

4.23. ábra. Rektifikáló kolonna költségei a refluxarány függvényében

Az 4.23. ábrán egy rektifikáló kolonna beruházási, üzemeltetési és összes költségeit tüntettük fel a refluxarány függvényében. A kolonnát célszerű a minimális teljes költséghez tartozó optimális refluxarány környezetében üzemeltetni. Tapasztalati tény, hogy az optimális refluxarány általában 1,2 Rmin ≤ Ropt ≤ 1,5 Rmin. Számításokhoz általában megadják az oszlopra jellemző refluxtöbblet- együtthatót, ahonnét

(4.66)

számítható.

4.5.1.10. A rektifikáló oszlopmagasságának meghatározása.

Ha a rektifikáló oszlop egyes tányérjairól távozó fázisok egymással egyensúlyban vannak, azaz a tányér egy egyensúlyi egység, akkor ezt a tányért elméleti tányérnak nevezzük. A rektifikáló oszlop egy tányérja valójában nem felel meg az elméleti tányér feltételeinek. Az eltérés mértékét a tányérhatásfokkal jellemezhetjük. Így az adott mértékű szétválasztáshoz szükséges valóságos tányérszámot az elméleti tányérszámból tudjuk számítani a tányérhatásfok ismeretében:

(4.67)

Az elméleti tányérszám és a tányérhatásfok ismeretében az oszlop magasságát (H) úgy tudjuk megadni, hogy a tányérkonstrukció figyelembevételével megállapítjuk egy tányér magasságát (h), ebből mivel egy tányérnak a visszaforraló üst számit:

(4.68)

4.5.1.11. A rektifikáló oszlop átmérőjének meghatározása

Az oszlop D (m) átmérőjét az üres keresztmetszetre vonatkozó vg (m/s) gőzsebesség alapján számítjuk:

(4.69)

ahol G (m3/s) a gőz térfogatárama. A gőzsebességet az elárasztás által meghatározottnál valamivel kisebbre kell választani, valamint figyelembe kell venni, hogy a cseppfelhordás és a nyomásesés ne haladjon meg egy megengedett értéket. A maximálisan megengedett gőzsebesség:

(4.70)

ahol C egy tapasztalati tényező, ami függ a tányértípustól, a tányérok egymás közti távolságától, a folyadék- és gőzterheléstől, valamint a fázisok fizikai tulajdonságaitól. A torony magassága a termék minősségével függ össze, míg a torony átmérője a termék mennyiségét határozza meg.

4.5.2. Szakaszos rektifikálás.

A szakaszos rektifikálás az a művelet, melynek kivitelezésénél egy adott mennyiséget egyszerre betáplálnak a torony alján lévő üstbe, és amíg ezt fel nem dolgozzák, a betáplálás szünetel. A tornyot a viszonylag nagy térfogatú üstre építik. Az alkalmazott reflux lehet időben állandó, vagy időben változó (növekvő), a feladat jellegétől függően.

A szakaszos rektifikálás instacionárius művelet, és akkor alkalmazzák, ha viszonylag kis mennyiségű anyagot kell feldolgozni, és a szétválasztandó elegy sok szilárd anyagot tartalmaz, például az élelmiszeriparban a gyümölcspálinka főzése cefréből.

A lepárlandó folyadékkal feltöltik az üstöt, az üstben a folyadékot forralják és elgőzölögtetik. A gőzök a kolonnán felfelé haladnak, a kondenzátor a gőzöket kondenzálja. A képződött folyadék egy részét a kolonnába refluxként visszavezetik, a másik részét egy hűtőn keresztül egy vagy több szedőedénybe összegyűjtik.

4.24. ábra - Szakaszos rektifikálás elvi rajza.

4.24. Ábra. Szakaszos rektifikálás elvi rajza.

A szakaszos rektifikálás munkavonal egyenletéhez, hasonlóan a folyamatos rektifikáláshoz, az oszlopra felírt komponensmérlegből juthatunk. Mivel nincs betáplálás, ami kettéosztja az oszlopot, így csak egy munkavonal írható fel, amelynek egyenlete megegyezik a folyamatos rektifikálás felső munkavonalának (4.33) egyenletével:

(4.71)

4.5.2.1. Szakaszos rektifikálás változó refluxaránnyal

A szakaszos rektifikáció egyik típusa, amelynek célja állandó összetételű desztillátum előállítása, az üstben levő változó összetételű folyadékból. Ezt csak úgy valósíthatják meg, ha a lepárlást változó (növekvő) refluxaránnyal hajtják végbe. A rektifikálás kezdetén alkalmazandó refluxarányt ebben az esetben is a fejtermék és a betáplált elegy összetételének függvényeként állítják be, de a továbbiakban a refluxarány növelésével biztosítják a fejtermék állandó összetételét. A refluxarány növelésével az oszlop elméleti tányérszáma változik, szétválasztóképessége nő, a teljesítménye viszont csökken. Az elmondottakat az 4.25. ábra szemlélteti.

4.25. ábra - Szakaszos rektifikálás változó refluxaránnyal

4.25. Ábra Szakaszos rektifikálás változó refluxaránnyal

A refluxarányt az elválasztás során addig kell növelni, míg az üzemeltetéssel elérhető elméleti tányérszámmal a kiforraló üstben levő folyadék kívánt összetételét el nem érjük. Az elmondottak értelmében ennél a módszernél a fejtermék összetétele állandó, a kolonna legfelső tányérjának hőmérséklete is állandó, ezzel szemben az üst hőmérséklete folyamatosan emelkedik.

Mivel az R nő, így az xD/(R+1) csökken, és a munkavonal az átlóhoz közelít, a művelet akkor ér véget, ha a D desztillátum elvételének sebessége nullára csökken, ugyanis ekkor az egész kondenzátumot refluxként visszavezetjük.

4.5.2.2. Szakaszos rektifikálás állandó refluxaránnyal

Ha a szakaszos rektifikálást állandó refluxaránnyal folytatjuk le, akkor ennek a követelménynek csak úgy tudunk eleget tenni, ha a refluxarányt ábrázoló munkavonal iránytangense állandó, de az ordinátát a kezdőponttól számítva mind kisebb és kisebb távolságban metszi. Ez csak úgy lehetséges, ha xD értéke folyamatosan csökken.

4.26. ábra - Szakaszos rektifikálás állandó reflux aránnyal.

4.26. Ábra. Szakaszos rektifikálás állandó reflux aránnyal.

Az elmondottakból és a 4.26. ábrából nyilvánvaló, hogy ebben az esetben a fejtermék összetétele a lepárlás folyamán a nehezebben illó komponensben egyre dúsabb lesz.