Az oszlop dúsító szakaszának n-edik tányérjára a 4.13. ábra alapján felírhatjuk a bruttó tömegmérleget

(4.28)

és a komponensmérleget

(4.29)

majd az y_n+1-et kifejezve kapjuk a felső munkavonal egyenletét:

(4.30)

A (4.28) egyenletet behelyettesítve a (4.30) egyenletbe kapjuk a dúsító szakasz munkavonalának egyenletét:

(4.31)

Bevezetve a

(4.32)

refluxarányt, akkor a refluxaránnyal kifejezve kapjuk a felső munkavonal egyenletét:

(4.33)

Mivel az y_n+1 és x_n az n-edik tányér alatt egymás mellett elhaladó, nem egyensúlyban levő gőz és folyadék koncentrációi, és az n-ediknek bármelyik tányért választhatjuk, ezért az indexeket elhagyhatjuk.

4.14. ábra - A dúsító szakasz munkavonala

Ez az egyenlet tehát a tányérok közötti kolonna részben megadja a folyadék - és a gőz összetétel közötti összefüggést. A (4.33) egyenletben az R/(R+1) az egyenes meredeksége, és az x_D/(R+1) az egyenes tengelymetszete.

A munkavonalnak két kitüntetett pontja van, az x = x_D helyen y=x_D, és az x = 0 helyen y=x_D/(R+1). A 4.14. ábra alapján a két pont összekötésével a munkavonal egyszerűen megszerkeszthető. Ha az , akkor R/(R+1)=1 , a munkavonal az átlóra esik.

A rektifikáló oszlop kiforraló szakaszára a számítás a felső szakasz mintájára történik az 4.15. ábra alapján.

4.15. ábra - A kiforraló szakasz munkavonala

A kiforraló részre érvényes teljes tömegmérleg:

(4.34)

A fajlagos komponensmérleg:

(4.35)

A (4.35) egyenletből az alsó munkavonal egyenlete:

(4.36)

Az (4.34) egyenletet behelyettesítjük a (4.36) egyenletbe:

(4.37)

A kiforraló szakaszra is a bevezetjük a refluxarányhoz hasonló mennyiséget, a visszaforralási arányt:

(4.38)

Ha a (4.37) egyenlet számlálóját és a nevezőjét is elosztjuk M-mel, és beírjuk a (4.38) egyenlettel definiált R_M-et

(4.39)

akkor a visszaforralási aránnyal kifejezve kapjuk az alsó munkavonal egyenletét. Az alsó szakasz munkavonala ugyancsak x-y diagramban ábrázolható (4.15. ábra). A két kitüntetett pont ebben az esetben, ha x = x_M akkor y = x_M,és ha y = 1 akkor .

Növekvő visszaforralási arány esetén az alsó szakasz, (4.38) egyenlet, munkavonalának iránytangense csökken, és teljes visszaforralás esetében a munkavonal átló egyenesébe megy át.

A rektifikáló oszlopot a betáplálás helye két részre osztja. A két résznek két különböző munkavonala van, tehát a dúsító szakasz és a kigőzölő szakasz érintkezési pontja a betáplálás helyével azonos. Ez azt jelenti, hogy az alsó- és felső munkavonal közös pontjában, a metszéspontjukban a töménység a betáplálás xB összetételével kell azonosnak lenni. Más szóval a betáplálást az oszlopnak arra a helyére (tányérjára) kell bevezetni, ahol olyan összetételű elegy van, mint a betáplálási összetétel. A betáplálás helyén a tányér abban különbözik a többitől, hogy három belépő árama van, míg a többieknek kettő.

A betáplálás hőmérséklete és hőtartalma a célnak megfelelően különböző lehet. Felmerül az a kérdés, hogy a betáplálás hőállapota hogyan befolyásolja az oszlopban haladó fázisok tömegáramait és a munkavonalak iránytangenseit.

4.16. ábra - A betáplálási tányér.

A munkavonalak metszéspontjainak koordinátáit x-szel és y-nal jelölve egyidejűleg érvényes a kolonna alsó és felső szakaszára felírt fajlagos anyagmérleg, (4.29) és (4.35) egyenlet.

A két egyenletet összeadva kapjuk:

(4.40)

Az egész kolonnára felírt, Bx_B=Dx_D+Mx_M (4.27) fajlagos mérlegegyenletet behelyettesítjük a (4.40) egyenletbe, és átrendezve kapjuk:

(4.41)

A betáplálás jellemzőit az 4.16. ábrán szemléltetjük. Ennek alapján a betáplálás két részből tevődhet össze, egy F_B folyadék- és egy G_B gőzfázisból:

(4.42)

A betáplálás állapotát a folyadékfázisnak az egész betápláláshoz viszonyított értéke jellemzi, és hőtani szempontból a betáplált folyadék 1 móljának telített gőzzé alakításához szükséges Q hőmennyiség és a ΔHp párolgáshő hányadosa, amit q-val jelölünk:

(4.43)

A 4.16. ábráról leolvashatók, hogy

(4.44), valamint

(4.45)

A (4.44) egyenletből a G_B-t, a (4.45) egyenletből a -F_B-t behelyettesítjük az (4.41) egyenletbe:

(4.46)

A (4.46) egyenlet nevezőjébe a (4.42) egyenletből G_B-t beírjuk, majd a számlálót is és a nevezőt is elosztjuk B-vel:

(4.47)

Végül a (4.47) egyenletbe beírjuk a (4.43) egyenlettel definiált q hányadost, és megkapjuk a q-vonal egyenletét:

(4.48)

A munkavonalak metszéspontjai a q-vonalon fekszenek. A (4.48) egyenlete iránytangense q/(q-1), és az egyenes tengelymetszete x_B/(1-q). A q-vonalnak is megvan a két jellegzetes pontja, áthalad az (x_B, x_B) és a (0, x_B/(1-q)) pontokon, így egyszerűen megszerkeszthetők.

4.17. ábra - A q-vonalak lehetséges esetei.

A q-vonalak helyzetét az 4.17. ábra szemlélteti. Ha a q = 1, akkor a (4.48) egyenlet szerint az egyenes iránytangense végtelen, vagyis a q-vonal az y tengellyel párhuzamos, és a betáplálás, a (4.43) definiáló egyenlet szerint B = FB, forráspontban levő folyadék. Ha a q=0, akkor az egyenes iránytangense nulla, a q-vonal az x tengellyel párhuzamos, és a betáplálás B=GB telített gőz alakjában történik. Ha , akkor a betáplálás komponensárama forrásponton levő folyadékot és telített gőzt is tartalmaz. Végül ha , a betáplálás túlhevített gőz alakjában történik, és a betáplálás forráspont alatti (visszahűtött) folyadék.

Két alapvető módszer terjedt el a szükséges tányérszám meghatározására. Az egyik a Lewis-Sorel módszer, a tányérról-tányérra történő számítás, a másik a McCabe-Thiele grafikus módszer.

Sorel és Lewis módszert dolgozott ki a tányérszám meghatározására, tányérról-tányérra történő számítással. A számításhoz szűkségünk van a munkavonalak egyenletére, valamint az egyensúlyi összefüggés ismeretére analitikus, táblázatos vagy grafikus formában. A kézikönyvek legtöbb esetben az egyensúlyi összefüggéseket táblázatosan közlik. Kiindulunk az x_D előírt értékéből, x_D=y₁ ,azaz a legfelső tányér gőzösszetétele megegyezik a refluxként visszavezetett x_D folyadék F összetételével.

Ezután az egyensúlyi összefüggés segítségével meghatározzuk a legfelső tányérról lecsurgó folyadék összetételét .

A felső munkavonal segítségével meghatározzuk a második tányérról felszálló gőz összetételét .

Az egyensúlyi összefüggés segítségével meghatározzuk a második tányérról lecsurgó folyadék összetételét , és így tovább.

Miután elértük a betáplálási értéket, áttérve az alsó munkavonalra a számítást hasonlóan folytatjuk tovább, az x_M maradék összetételéig. A számításokat fordítva, a kiforralótól is kezdhetjük.

4.1. Feladat. Benzol-toluol elegy 40 mol % benzolt tartalmaz, és rektifikálással szét kell választani úgy, hogy a desztillátum 90 mol % benzolt és fenéktermékként 10 mol % benzolt tartalmazzon. A betáplálás forrásponton történik, és a refluxot is hűtés nélkül, forrásponton vezetjük vissza a kolonnába. A refluxarány 3 kmol/kmol desztillátum. Határozzuk meg az elméleti tányérszámot és a betáplálási tányér helyét. Az egyensúlyi diagram 101,325 kPa nyomáson 4.18 ábrán láthatjuk.

4. feladat megoldása:

Az anyagmérleg 100 kmol betáplálásra vonatkoztatva:

100 = D + M

Az illékonyabb komponens (benzol) fajlagos komponensmérlege:

100 •0,4=0,9•D+0,1•M

40=0,9•(100-M)+0.1M

Az egyenletet megoldva:

M=62,5 kmol és D=37,5 kmol

A folyadék és gőz mennyisége a kolonna felső részében:

F_n=3D=3•37,5=112,5 kmol

G_n=F_n+D=112,5+37,5=150

A felső munkavonal egyenlete:

Mivel forrásponton történik a betáplálás, folyadék- és gőzáram a kolonna alsó szakaszában:

A kolonna alsó részének mérlege:

Az alsó munkavonal egyenlete:

A felső és az alsó munkavonal egyenletéből tányérról tányérra haladva meghatározhatjuk az elméleti tányérok számát. A felső t tányérról eltávozó G gőzt teljes mértékben kondenzáltatjuk, és így kapjuk a 0,9 mol % összetételű benzolt desztillátumként, y_t= x_D. Viszont az y_t felső tányérról távozó gőz egyensúlyban van az ugyancsak felső tányérról lefolyó x_t összetételű folyadékkal. Tehát az y_t=0,9 összetételhez az egyensúlyi görbe alapján x_t=0,79 folyadék összetétel tartozik.

A felső tányér alatt levő t-1 tányérról y_t-1 értéket a felső munkavonal egyenletéből kapjuk.

y_t-1=0,79•0,79+0,225=0,593+0,225=0,818

x_t-1 egyensúlyi görbéről leolvasva=0,644

y_t-2=0,75•0,644+0,225=0,483+0,225=0,708

x_t-2 egyensúlyi görbéről=0,492

y_t-3=0,75•0,492+0,225=0,369+0,225=0,594

x_t-3= egyensúlyi görbéről= 0,383

4.18. ábra - A tányérszám meghatározása Sorel-Lewis módszerrel.

Az utolsó x_t-3=0,383 folyadék összetétele közel van a betáplálási x_B=0,4 összetételhez, ezért a szétválasztandó folyadékot a t-3 jelű, fentről számított 3. tányérra kell betáplálni.

A kolonna alsó részére ezután az alsó munkavonal egyenletét kell használnunk.

y_t-4=1,45•0,382-0,042=0,540-0,042=0,498

x_t-4=egyensúlyi görbéről=0,298

y_t-5=1,45•0,298-0,042=0,421-0,042=0,379

x_t-5=egyensúlyi görbéről=0,208

y_t-6=1,45•0,208-0,042=0,294-0,042=0,252

x_t-6=egyensúlyi görbéről=0,120

y_t-7=1,45•0,120-0,042=0,169-0,042=0,127

x_t-7=egyensúlyi görbéről=0,048

Az x_t-7 alatta van az előírt fenéktermék x_M összetételnek, ezért ez a tányér a visszaforralót reprezentálja. Tehát a kívánt szétválasztást 6 elméleti tányérszámnak megfelelő kolonnával tudjuk megvalósítani.

A McCabe-Thiele módszer a legelterjedtebb (grafikus) eljárás, az elméleti tányérszám meghatározására. Ez egy jó módszer annak tanulmányozására is, hogy milyen hatással van a kolonna egyéb paramétereinek változtatása az elméleti tányérszámra. A szerkesztés elvégzéséhez a két munkavonal, illetve a q-vonal megléte közül elegendő kettő. A harmadik vonalat a másik bármelyik kettő egyértelműen meghatározza.

4.19. ábra - A tányérszám meghatározása McCabe-Thiele módszerrel.

Az első lépésben a 4.19. ábrán láthatóan megrajzoljuk az x-y koordinátarendszerben a gőz-folyadék egyensúlyi görbét. Ezután berajzoljuk az y = x egyenest, majd az 4.14-edik, 4.15-ödik és 4.17-edik ábráknak megfelelően berajzoljuk az 4.19. ábrán a munkavonalakat, és végül a fejtermék összetétele (x_D, x_D) pontból kiindulva az (x_M, x_M) pontig lépcsőzéssel meghatározzuk a szükséges elméleti tányérszámot. Az egyensúlyi görbét és a munkavonalakat a 4.1. feladatban megadott és kiszámolt adatok alapján szerkesztettük meg.

A rektifikáló oszlop működésének a legfontosabb jellemzője a (4.32) egyenlettel definiált refluxarány. Az oszlop felső részében refluxként visszavezetett F folyadék és a D desztillátum anyagáramainak hányadosa. A (4.33) egyenletből ki tudjuk fejezni a reflux arányt:

(4.49)

és a (4.39) egyenletből a kiforralási arányt

(4.50)

,mint két töménység különbségek hányadosa.

A refluxarány adott összetételű és hőállapotú betáplálás mellett a visszaforralási arányt is meghatározza, ezért a továbbiakban csak a refluxaránnyal foglalkozunk.

Természetesen akkor kaphatnánk a legtöbb fejterméket, ha a teljes kondenzálódott gázt elvezetnénk, és nem vinnénk vissza refluxot az oszlopba. Ekkor azonban csak egy egyszerű desztillációt hajtanánk végre, az oszlopnak a dúsító szakaszában nem biztosítanánk a lefelé haladó folyadékáramot, nem rektifikálnánk. Ebből az következik, hogy a refluxaránynak nem R = 0 a minimális értéke, hanem egy minimális értéket meghaladó refluxarányt kell biztosítani.

Minimális refluxarány mellett a (4.33) felső munkavonal egyenletének iránytangense is minimális. Adott q-vonal esetén, mivel a munkavonal nem metszheti az egyensúlyi vonalat, akkor minimális a felső munkavonal iránytangense, ha átmegy a q-vonal és az egyensúlyi görbe metszéspontján. Így ez az egyensúlyi görbén, a metszéspontban lévő (x*,y*) pont, és az y=x_D (x_D, x_D) pont meghatározza a minimális iránytangensű felső munkavonalat, melynek minimális iránytangenséből, az 4.20. ábra alapján

(4.51)

az R_min minimális refluxarány számítható

(4.52)

A (4.52) egyenletben az x*és y* az egyensúlyi koncentráció a q-vonal és az egyensúlyi görbe metszéspontjában, és x_D a desztillátum koncentrációja.

Ha a folyadék forráspontján történik a betáplálás, a q-vonal függőleges, az (x*,y*) pont (x_B, y*) pontnak felel meg, ekkor

(4.53)

és ha a betáplálás telített gőz alakjában történik, a q-vonal vízszintes, az (x*,y*) pont (x*, x_B) pontnak felel meg, ekkor

(4.54)

ahol x_B a betáplált elegy koncentrációja.

4.20. ábra - A minimális refluxarány meghatározása.

Ideális elegyeknél, vagy ha a relatív illékonyság a megfelelő koncentrációtartományban konstansnak vehető, akkor a minimális refluxarány analitikusan is megadható. Írjuk be a relatív illékonysággal kifejezett (4.11) egyensúlyi egyenletet, y=αx/(1+(α-1)x) , az (4.52) minimális refluxarányt leíró egyenletbe:

(4.55)

Minimális refluxarány mellett vennénk el az oszlopból a legtöbb fejterméket, viszont az oszlop egy pontján az átadás hajtóereje zérussá válik, ilyen feltételek mellett végtelen elméleti tányérszámú, tehát végtelen magasságú oszlopra lenne szükség. A minimális refluxarányhoz tehát végtelen tányérszám tartozik, ami a rektifikálás egyik (gyakorlatban meg nem valósítható) szélső esetét jelenti.

A refluxarány értékének másik szélsőséges esete a végtelen vagy teljes refluxarány. Ez azt jelenti, hogy nem veszünk el fejterméket és fenékterméket sem. A kolonna fel van töltve, visszaforraló működteti a kolonnát, és a fejtermékként kapott teljes gőzmennyiséget kondenzáltatás után visszavezetjük. Ekkor nem termel az oszlop, nincs betáplálás és elvétel, de rektifikálás játszódik le. A végtelen refluxarányt a kolonna minősítésétre használják. Az egyensúlyi x-y diagramon végtelen refluxarány és végtelen visszaforralási arány mellett a (4.33) és (4.39) egyenletekből következik, hogy a munkavonalak az átlóra esnek, y_n+1 = x_n és y_m = x_m-1, és ekkor az elméleti tányérszám minimális.

A minimális tányérszám meghatározását elvégezhetjük a McCabe-Thiele grafikus módszerrel, ahol az x-y diagramra az egyensúlyi görbét és az y = x egyenest kell felvenni. A végtelen reflux miatt a felső és az alsó munkavonal is az átlóra esik, és az (x_D ,x_D) pontból az (x_M, x_M) pontokig a lépcsőzést az átló és az egyensúlyi görbe között kell elvégezni.

4.21. ábra - Minimális tányérszám munkavonalai teljes reflux esetén

A minimális tányérszám meghatározásának egy másik módja a Fenske-egyenlet. Ez egy analitikus módszer, és akkor használható, ha a relatív illékonyság konstans, vagy konstansnak vehető. Itt is teljes refluxot alkalmaznak, nincs elvétel és nincs betáplálás. A munkavonalak az átlóra esnek. Tekintsünk egy kétkomponensű, A és B elegyet, amelynek a koncentrációja a kiforraló üstben x_A0 és x_B0. A rendszer működését az 4.22. ábra szemlélteti. Az egyensúly esetén az 1. tányéron a fajlagos komponens mérleg:

(4.56)

és a teljes komponens mérleg:

(4.57)

ezért

(4.58)

Az (4.9) egyenlet alapján, és az egyensúly miatt az első tányéron az összetétel:

(4.59)

ahol a zárójelen kívül az index a tányérok számát, ₀ index a kiforralót jelöli. A második tányérra az összefüggés:

(4.60)

Az n-edik tányérra:

(4.61)

Ha egy átlagos α értéket veszünk:

(4.62)

A teljes kondenzáció miatt (ugyanúgy, mint a kiforralónál) a refluxként visszavezetett x_D desztillátum összetétele, és a legfelső n-edik tányérról elmenő gőz összetétele között is fennáll az egyensúly:

(4.63)

és

(4.64)

Két komponens esetében x_B=1-x_A, és az illékonyabb komponens x=x_A :

(4.65)

ahol n az elméleti tányérok száma, amibe a visszaforraló is beleértendő. Ha az α csak keveset változik, akkor az α(átlag)-nak a fejtermék és a fenéktermék α értékeinek mértani közepét lehet venni.

4.22. ábra - A minimális tányérszám meghatározása Fenske módszerrel

Végtelen refluxarány esetén a hajtóerő maximális, és minimális elméleti tányérszám illetve minimális oszlopmagasság szükséges az adott mértékű szétválasztáshoz. Ezt az esetet az oszlopminősítésen kívül a lehető legnagyobb tisztaságú termék nyerésére szokás felhasználni. A teljes reflux alkalmazásának gyakorlati jelentősége van, mert például töltött torony esetében így határozható meg az elméleti egységek száma. A leggyakrabban úgy járunk el, hogy n-heptán és metil-ciklohexán elegyét rektifikálják, és a termikus egyensúly beállta után törésmutató mérés alapján meghatározzák x_D és x₀ értékét. Az α ismeretében a (4.65) összefüggés alapján az n számítható. A reális esetekben egy üzemelő kolonnánál a refluxarány a (4.52) egyenlettel definiált minimális refluxarány és végtelen refluxarány között lehet.

4.23. ábra - Rektifikáló kolonna költségei a refluxarány függvényében

Az 4.23. ábrán egy rektifikáló kolonna beruházási, üzemeltetési és összes költségeit tüntettük fel a refluxarány függvényében. A kolonnát célszerű a minimális teljes költséghez tartozó optimális refluxarány környezetében üzemeltetni. Tapasztalati tény, hogy az optimális refluxarány általában 1,2 Rmin ≤ Ropt ≤ 1,5 Rmin. Számításokhoz általában megadják az oszlopra jellemző refluxtöbblet- együtthatót, ahonnét

(4.66)

számítható.

Ha a rektifikáló oszlop egyes tányérjairól távozó fázisok egymással egyensúlyban vannak, azaz a tányér egy egyensúlyi egység, akkor ezt a tányért elméleti tányérnak nevezzük. A rektifikáló oszlop egy tányérja valójában nem felel meg az elméleti tányér feltételeinek. Az eltérés mértékét a tányérhatásfokkal jellemezhetjük. Így az adott mértékű szétválasztáshoz szükséges valóságos tányérszámot az elméleti tányérszámból tudjuk számítani a tányérhatásfok ismeretében:

(4.67)

Az elméleti tányérszám és a tányérhatásfok ismeretében az oszlop magasságát (H) úgy tudjuk megadni, hogy a tányérkonstrukció figyelembevételével megállapítjuk egy tányér magasságát (h), ebből mivel egy tányérnak a visszaforraló üst számit:

(4.68)

Az oszlop D (m) átmérőjét az üres keresztmetszetre vonatkozó v_g (m/s) gőzsebesség alapján számítjuk:

(4.69)

ahol G (m³/s) a gőz térfogatárama. A gőzsebességet az elárasztás által meghatározottnál valamivel kisebbre kell választani, valamint figyelembe kell venni, hogy a cseppfelhordás és a nyomásesés ne haladjon meg egy megengedett értéket. A maximálisan megengedett gőzsebesség:

(4.70)

ahol C egy tapasztalati tényező, ami függ a tányértípustól, a tányérok egymás közti távolságától, a folyadék- és gőzterheléstől, valamint a fázisok fizikai tulajdonságaitól. A torony magassága a termék minősségével függ össze, míg a torony átmérője a termék mennyiségét határozza meg.

A szakaszos rektifikáció egyik típusa, amelynek célja állandó összetételű desztillátum előállítása, az üstben levő változó összetételű folyadékból. Ezt csak úgy valósíthatják meg, ha a lepárlást változó (növekvő) refluxaránnyal hajtják végbe. A rektifikálás kezdetén alkalmazandó refluxarányt ebben az esetben is a fejtermék és a betáplált elegy összetételének függvényeként állítják be, de a továbbiakban a refluxarány növelésével biztosítják a fejtermék állandó összetételét. A refluxarány növelésével az oszlop elméleti tányérszáma változik, szétválasztóképessége nő, a teljesítménye viszont csökken. Az elmondottakat az 4.25. ábra szemlélteti.

4.25. ábra - Szakaszos rektifikálás változó refluxaránnyal

A refluxarányt az elválasztás során addig kell növelni, míg az üzemeltetéssel elérhető elméleti tányérszámmal a kiforraló üstben levő folyadék kívánt összetételét el nem érjük. Az elmondottak értelmében ennél a módszernél a fejtermék összetétele állandó, a kolonna legfelső tányérjának hőmérséklete is állandó, ezzel szemben az üst hőmérséklete folyamatosan emelkedik.

Mivel az R nő, így az x_D/(R+1) csökken, és a munkavonal az átlóhoz közelít, a művelet akkor ér véget, ha a D desztillátum elvételének sebessége nullára csökken, ugyanis ekkor az egész kondenzátumot refluxként visszavezetjük.

Ha a szakaszos rektifikálást állandó refluxaránnyal folytatjuk le, akkor ennek a követelménynek csak úgy tudunk eleget tenni, ha a refluxarányt ábrázoló munkavonal iránytangense állandó, de az ordinátát a kezdőponttól számítva mind kisebb és kisebb távolságban metszi. Ez csak úgy lehetséges, ha x_D értéke folyamatosan csökken.

4.26. ábra - Szakaszos rektifikálás állandó reflux aránnyal.

Az elmondottakból és a 4.26. ábrából nyilvánvaló, hogy ebben az esetben a fejtermék összetétele a lepárlás folyamán a nehezebben illó komponensben egyre dúsabb lesz.